1991年至1992年期间，南斯拉夫社会主义联邦共和国开始解体。斯洛文尼亚、克罗埃西亚、波斯尼亚和黑塞哥维那几个加盟国纷纷公投独立。只有塞尔维亚共和国和黑山共和国留在南斯拉夫联邦。两国决定维持联邦存在。1992年，制定了新宪法。受到旧东方集团国家共产主义体制崩溃的影响，共产主义体制被放弃，1990年解体的南斯拉夫共产主义者联盟的指导地位被否定。国旗中的红星被去除，带有社会主义色彩的国徽也进行了修改，改为象征塞尔维亚和黑山的双头鹰的纹章。警察这一职业的名称由“人民警察”（Милиција / Milicija）改为“警察”（Полиција / Policija）。两个共和国各自拥有自己的武装力量。新联邦还废除了南斯拉夫社会主义联邦共和国时代的集体领导体制，实行民选总统制，并设有一个民选的议会。
南斯拉夫联盟共和国和南斯拉夫内战
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塞尔维亚族武装势力在南斯拉夫内战期间控制过的地区
由于1990年代南斯拉夫内战的关系，南斯拉夫联盟共和国被禁止参加各国际组织。这也影响了旧联邦的资产和债务，特别是国债分配的协议。南斯拉夫联盟共和国政府在1991年至1995年期间的战争中曾支持克罗埃西亚和波黑的塞尔维亚人势力。因此也使得南联盟遭受了经济和政治制裁，国家经济崩溃，众多青年人口流出至外国。
BBC的纪录片节目“Death of Yugoslavia”中播出，南斯拉夫高官博里萨夫·约维奇曾公开宣称波黑塞族共和国军是自南斯拉夫人民军中分出的组织。因此，随著波黑的独立，之前驻扎在波黑的南斯拉夫人民军通过这种方式摆脱了“外国侵略军”的身份，南斯拉夫得以回避以侵略者的身份介入战争的嫌疑[5]。当时波黑塞族共和国军的财力难以维持军队运行，从南斯拉夫获得了大量的装备和全部的资金[5]。并且，塞尔维亚激进党的党首，民兵组织“白鹰”的创建者沃伊斯拉夫·舍舍利称，塞尔维亚总统斯洛博丹·米洛舍维奇曾要求他将民兵送往波黑。同时，指挥波黑塞族共和国军的是前南斯拉夫人民军指挥官拉特科·姆拉迪奇。姆拉迪奇曾以南斯拉夫人民军指挥官的身份参与1991年至1992年的克罗地亚战争，因在波黑战争中的战争犯罪嫌疑而在前南斯拉夫国际法庭被起诉。
分离主义
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波士尼亚战争期间，黑山一直与塞尔维亚站在同一阵线。但在波士尼亚战后，两国由于科索沃问题渐趋紧张，再加上经济政策上的差距加大，黑山与塞尔维亚间的关系终于产生了变化。1996年，黑山废除了塞尔维亚签订的经济合作关系，开始了独自的经济政策，导入德国马克作为货币。之后黑山政府也持续实施以独立为目标的政策。1997年，黑山领导人公开对米洛塞维奇提出质疑。从1999年开始，黑国高层开始主张脱离塞尔维亚，建立独立的国家，并且在科索沃战争期间倾向西方，同情科索沃。2000年联盟大选后米洛塞维奇下台，使得欧盟与南联盟恢复外交关系，西方因此由支持黑山独立，转向支持维持现有的联邦状态[6]。然而黑山和塞尔维亚之间紧张的政治关系在2000年米洛舍维奇下台之后也一直持续。并且，阿尔巴尼亚人民族主义者的武装组织在1996年开始其暴力行为逐渐激化。南联盟国家的存续对政府来说已经是严重的问题。
科索沃战争
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纪念塞尔维亚广播电视在北约轰炸中遇难职工的纪念碑
参见：科索沃战争
米洛舍维奇的第二任塞尔维亚总统任期结束之后，参加了南联盟总统的选举，并获得胜利。随著米洛舍维奇成为联邦总统，他获得了南斯拉夫联邦军队和治安部队的直接指挥权。米洛舍维奇将军队投入到镇压科索沃分离活动的行动中。冲突在1996年至1999年期间激化，发展为科索沃战争。
1999年3月开始，在美国的指导下，北大西洋公约组织（NATO）开始介入科索沃战争。北约认为南联政府在科索沃对阿尔巴尼亚人进行种族清洗。其中证据之一是过激派塞尔维亚人民族主义者沃伊斯拉夫·舍舍利在这时担任南斯拉夫的总理。舍舍利率领的民兵组织“白鹰”参与了克罗地亚战争和波黑战争，犯下了屠杀市民等众多暴行。而国际社会担心同样的事情会发生在科索沃的阿尔巴尼亚人身上。并且，米洛舍维奇也被怀疑间接参与了上述暴行。北约开始了名为联军作战的大规模空袭，对疑似南联军队和塞尔维亚人准军事组织的相关设施进行轰炸，中国驻南联盟使馆亦被轰炸。在南斯拉夫各地，北约的作战造成了488名平民伤亡，受到了来自俄中等国的严厉批判。南联政府批评北约的行为是以市民为对象的恐怖攻撃。贝尔格莱德在二战之后首次遭到空袭。北约介入之后，塞尔维亚人军事势力失去能力，西方国家仍然指责其对阿尔巴尼亚人进行屠杀。库斯卡屠杀[7]、波杜耶沃屠杀[8]、维利卡库尔沙屠杀[9]等都是在战争中塞尔维亚人警察和准军事组织对阿尔巴尼亚民众进行的屠杀。北约要求南联停止在科索沃的军事行动，并要求恢复科索沃的自治。迫于以美国为首的北约强大的武力介入与威胁，最终米洛舍维奇接受了北约开出的条件，科索沃解放军必须解除武装，停止军事行动。南联盟则从科索沃撤军，允许阿尔巴尼亚人回乡重建家园，并接受联合国维和部队的监督（北约可在联合国旗帜下参与），于是科索沃战争宣告终止。
1999年6月，北约结束空袭之后，以北约为主的联合国维和部队进入科索沃，和科索沃解放军合作恢复科索沃的秩序。北约决定和科索沃解放军合作使得塞尔维亚人认为北约站在分离主义者的一侧。科索沃解放军在战争中也对塞尔维亚民众犯下诸多暴行。在科索沃的统治权交给北约时，有约30万人的科索沃居民（主要是塞尔维亚人）离开或被驱逐出科索沃。由于众多塞尔维亚人离开科索沃，科索沃的塞尔维亚人人口大幅减少。众多塞尔维亚人担心已经加入科索沃统治机构的科索沃解放军对塞尔维亚人展开迫害。虽然引起了众多的批判，联合国对科索沃的决议的实施得到了进展。科索沃虽然在法律上是南斯拉夫的一部份，但南联的统治权已被完全排除。科索沃效仿黑山停止使用南斯拉夫第纳尔，并拥有独自的议会和内阁。并且还走在黑山之前制作了自己的汽车牌号。在科索沃，南联的法律制度并不适用，科索沃拥有自己的政府，南联的军队、警察、民兵、准军事组织都被从科索沃排除。联合国的决议直至南联盟解体之后的2009年为止都有效。
改组与分裂
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南联盟位置
塞尔维亚与黑山间的关系并没有因为西方国家支持维持现状而改善，而1992年南联盟的宪法中又没有提及关于联邦共和国实体独立的权利及过程，从而引发争论。后来在欧盟的调停下，双方于2002年3月14日在贝尔格莱德签署协议，决定将联邦变为由两个各自拥有经济、货币以及关税决定权的半独立（semi-independent）国家所组成，并且更名为“塞尔维亚与黑山”[10]。另外依据此协定通过了联邦的新宪章，明定宪章通过三年后，任何一方都有权提出脱离联邦[11]。后来在2006年5月，黑山举行独立公投，6月3日，国会宣布独立，塞黑瓦解。
